头孢拉定
拼音名：Toubaolading
英文名：Cefradine
书页号：X9-52　　　　　　标准编号：WS1-(X-121)-96Z
批准文号：（92）卫药准字X-55-1号
C16H19N3O4S349.40
　　本品为(6R，7R)-7[(R)-2氨基-2-(1，4-环己烯基)乙酰氨基]-3-甲基-8-氧-5-硫杂-1-氮杂双环[4、2、0]辛-2-烯-2-羧酸。按无水物计算,含头孢拉定(C16H19N3O4S)应为95.0～105.0％。　　

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末；微臭。

　　本品在水中略溶，在乙醇、氯仿、乙醚中几乎不溶。

　　比旋度　取本品，精密称定，加醋酸盐缓冲液(取醋酸钠1.36g，加水约50ml溶解，用冰醋酸调节pH值至4.6，加水稀释至100ml)溶解并制成每1ml中含10mg的溶液。依法测定(中国药典1995年版二部附录Ⅵ　Ｅ)，比旋度为＋80°至＋90°。

【鉴别】　(1)取本品和头孢拉定对照品各适量， 分别加水制成每1ml中含6mg的溶液，照薄层色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｂ)试验,吸取上述两种溶液各5μl,照有关物质项下的方法测定，供试品溶液所显主斑点的位置应与对照品溶液的主斑点相同。或取本品适量，照含量测定项下方法试验，供试品的主峰保留时间应与头孢拉定对照品具有相同的保留时间。

　　(2)取本品和头孢拉定对照品适量，分别溶于甲醇，于室温挥发至干,取残渣照红外分光光度法(中国药典1995年版二部附录Ⅳ　Ｃ)测定，本品的红外光吸收图谱应与头孢拉定对照品的图谱一致。　　

【检查】结晶度　取本品少许，置载玻片上，加液状石蜡1滴使悬浮,在偏光显微镜下，转动载物台时，应呈双折射(干涉色)和消光位现象。

　　酸度　取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定(中国药典1995年版二部附录Ⅵ　Ｈ)，pH值应为3.5～6.0。

　　溶液的澄清度与颜色　取本品5份，分别按取样量的30％加入碳酸钠作助溶剂,加水制成每1ml中含头孢拉定0.1g的溶液,溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液(中国药典1995年版二部附录Ⅸ　Ｂ)比较，均不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色5号标准比色液(中国药典1995年版二部附录Ⅸ　Ａ第一法)比较，均不得更深(供注射用)。

　　头孢氨苄　照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ)测定。

　　对照品溶液的制备　取头孢氨苄对照品约20mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀(为贮备液)，精密量取5ml，置另一50ml量瓶中,加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

　　色谱条件与系统适用性试验、供试品溶液的制备与测定　均照含量测定项下要求和方法测定。

　　本品含头孢氨苄不得过5.0％(以无水物计)。

　　有关物质　取本品，加0.01mol/L氨溶液制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量,加0.01mol/L氨溶液稀释成每1ml中含0.1mg供试品的溶液作为对照溶液(1)；另取头孢氨苄、双氢苯甘氨酸和7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸对照品适量,加0.01mol/L氨溶液制成每1ml中分别含0.5、0.4及0.2mg的混合溶液，作为对照溶液(2)，照薄层色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｂ)试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板(经105℃活化1小时后，置5％(ml/ml)正十四烷的正己烷溶液中。展开至薄层板的顶部，晾干)，以0.1mol/L枸橼酸溶液-0.2mol/L磷酸氢二钠溶液-丙酮(60:40:1.5)为展开剂，展开后,于105℃加热5分钟，取出，立即喷以用展开剂制成的0.1％茚三酮溶液，在105℃加热15分钟检视。供试品溶液如显杂质斑点，除头孢氨苄外,与对照溶液(2)相应位置上所显的斑点比较，其颜色不得更深。其杂质斑点与对照溶液(1)所显示的斑点比较，不是更深。

　　水分　取本品，照水分测定法(中国药典1995年版二部附录Ⅷ　Ｍ第一法)测定，含水分不得过6.0％。

　　炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅷ　Ｎ)。遣留残渣不得过0.2％。

　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅷ　Ｈ第二法)，含重金属不得过百万分之二十。

　　热原　取本品,加碳酸钠溶液(称取先经170℃加热4小时以上的碳酸钠2.56g,加注射用水溶解并稀释至100ml)制成每1ml中含头孢拉定80mg的溶液，依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅺ　Ｄ)，剂量按家兔体重每1kg注射1.0ml，应符合规定(供注射用)。

　　无菌　取本品，按制剂的最大规格量不少于2份,分别加入规格量30％的灭菌碳酸钠作助溶液，混匀，加灭菌水制成每1ml中含头孢拉定30mg的溶液，用薄膜过滤法处理后,依法检查(中国药典1995年版二部附录Ⅺ Ｈ)，应符合规定(供注射用)。　　

【含量测定】　照高效液相色谱法(中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ)测定。

　　色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；水－甲醇－3.86％醋酸钠溶液-4％醋酸溶液(1565:400:30:6)为流动相,流速为每分钟0.7～0.9ml；检测波长为254nm。取头孢拉定对照品溶液10份和头孢氨苄对照品贮备液(0.4mg/ml)1份，混匀，量取10μl注入液相色谱仪测定，头孢拉定峰和头孢氨苄峰的分离度应不小于2.0；计算数次进样结果，其相对标准差(RSD)不得过2.0％。理论板数按头孢拉定峰计算应不小于2500。

　　对照品溶液的制备　取头孢拉定对照品约35mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

　　供试品溶液的制备与测定　取本品约35mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图,同时用上述头孢拉定对照品溶液按此法同样测定作对照，计算出供试品头孢拉定(C16H19N3O4S)含量。　　

【作用与用途】　抗生素类药。用于敏感菌所致的呼吸道感染、生殖泌尿道感染、软组织感染等。　　

【用法与用量】口服　一日1～2g 分3～4次服用　　小儿每日每公斤体重25～50mg，分3～4次服用。　　

【注意】　对青霉素过敏者慎用。　　

【贮藏】　遮光、充氮、密封，在低于10℃处保存。　

【有效期】　2年　　

【制剂】　(1)头孢拉定干混悬剂　　(2)头孢拉定胶囊　　(3)注射用头孢拉定

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